重量法水蒸气吸附分析仪是精准表征材料吸湿性能的核心设备，操作需严格遵循流程规范，确保实验数据准确、设备运行稳定。以下是适配实验室常规测试的通用操作步骤，具体需结合仪器型号与实验需求调整：
一、实验前准备
样品预处理：
选取代表性样品(固体粉末、颗粒、薄膜等)，质量控制在 10-100mg(需匹配仪器天平量程)，避免样品量过少导致信号微弱或过多影响湿度响应。
按实验要求预处理样品：通常在 105℃烘箱中烘干 2-4h，去除残留水分；易分解或热敏性样品可采用真空干燥(40-60℃)，确保样品处于干燥状态。
冷却至室温后，用无粉手套取出样品，避免手部汗液、灰尘污染。
仪器与环境检查：
确认仪器供电稳定，连接管路无破损、漏气，湿度传感器、天平处于正常工作状态(开机后仪器自检无报错)。
实验环境需满足：温度 20-25℃、湿度≤60%，无明显振动、气流干扰(避免靠近空调出风口、门窗)，防止影响天平精度与湿度控制。
检查仪器内干燥剂(若有)是否失效，必要时更换，确保仪器内部干燥。
耗材与参数准备：
准备干净的样品盘(与仪器适配，如石英、铝制样品盘)，用无水乙醇擦拭后晾干，避免残留杂质。
提前设定实验参数：温度(常规 25℃)、湿度梯度(如 0%-95% RH，每 5%-10% RH 为一个梯度)、平衡时间(通常 30-60min，或设定质量变化≤0.01% 为平衡标准)、吸附 - 脱附循环次数(按需选择 1-3 次)。
二、样品装载与仪器调试
样品盘安装：
打开仪器样品舱门，用专用工具将空样品盘放置在天平支架上，关闭舱门，启动 “空白校准” 程序，扣除样品盘质量(确保后续测量仅反映样品本身质量变化)。
校准完成后，打开舱门，小心将预处理后的样品均匀铺撒在样品盘中(避免堆积过厚，影响水蒸气渗透)，轻轻放置回支架，确保样品盘平稳、无倾斜。
密封性与状态检查：
关闭样品舱门，确认舱门密封良好(无缝隙、漏气)，若仪器带真空功能，可短暂抽真空后观察压力是否稳定，排除漏气问题。
启动仪器预热程序，等待温度达到设定值(波动≤±0.5℃)，湿度传感器稳定(读数波动≤1% RH)，再进入下一步操作。
三、实验参数设定与启动
参数录入：
在仪器操作软件中新建实验方法，输入样品信息(名称、编号、质量)、实验条件：
温度：设定恒定温度(如 25℃)，勾选 “温度恒温控制”。
湿度程序：吸附阶段从低 RH 到高 RH(如 0%→5%→10%→…→95% RH)，脱附阶段从高 RH 到低 RH(如 95%→90%→…→0% RH)，设置每个湿度点的平衡条件(时间或质量变化阈值)。
保护参数：设定天平过载保护、湿度上限保护(避免超出仪器量程)。
实验启动：
仔细核对参数无误后，点击 “开始实验”，软件自动记录实验数据(时间、RH、样品质量变化)。
实验初期观察仪器运行状态：天平读数稳定、湿度梯度切换正常、无异常噪音或报警，若出现问题立即点击 “暂停”，排查后再继续。
四、实验过程监控
实时观察数据：
实验过程中通过软件监控吸附 - 脱附曲线变化，重点关注：
每个湿度点的质量变化是否符合预期(如吸湿材料应随 RH 升高增重，疏水材料变化微弱)。
平衡状态是否达标：若设定时间到但质量仍持续变化，可适当延长平衡时间；若质量波动过大，检查样品是否松动、舱门是否密封。
异常处理：
若出现湿度传感器故障(读数不变或波动异常)，暂停实验，校准传感器或联系维修。
若样品脱落、样品盘倾斜，立即停机，重新装载样品后重启实验(需备注异常情况)。
实验过程中禁止随意打开舱门，避免破坏实验环境稳定性。
五、实验结束与数据导出
实验终止：
当吸附 - 脱附循环完成后，仪器自动进入 “结束程序”，待湿度回归至初始值(如 0% RH)、样品质量稳定后，点击 “停止实验”。
若需提前终止实验，点击 “暂停”→“确认终止”，并在实验记录中注明原因。
数据导出与保存：
在软件中查看原始数据(时间、RH、Δm、平衡吸附量等)、吸附 - 脱附等温线、动力学曲线，确认数据完整无缺失。
导出数据至电脑(格式可选 Excel、Origin、PDF)，命名规范(如 “样品名称 - 温度 - 日期”)，同时保存实验方法(便于后续重复实验)。
六、仪器与样品后处理
样品处理：
打开舱门，用专用工具取出样品盘，将样品妥善处理(按实验要求保存或丢弃)，避免样品残留。
仪器清洁：
用干净软布擦拭样品舱内壁、天平支架，去除灰尘或样品残留；若有样品洒落，用吸尘器(专用微型吸尘器)清理，避免污染传感器或天平。
关闭舱门，启动 “仪器清洁” 程序(若有)，或通入干燥氮气吹扫样品舱 10-15min，保持内部干燥。
仪器关机：
按软件提示关闭实验程序，退出操作软件，然后关闭仪器电源、切断供电。
填写仪器使用日志，记录实验日期、样品信息、运行时间、设备状态及异常情况。
七、操作注意事项
样品预处理是关键，残留水分会导致吸附量计算偏差，需严格按标准流程干燥。
样品盘装载时需轻拿轻放，避免碰撞天平支架，影响天平精度。
湿度梯度设置不宜过大(建议≤10% RH / 梯度)，否则易导致平衡不充分，曲线失真。
实验环境需保持稳定，避免人员频繁走动、振动或温度剧烈波动。
操作人员需熟悉仪器软件操作，首次使用需在专业人员指导下进行，禁止擅自修改核心参数(如天平校准参数、湿度传感器校准数据)。
