冻干过程中的真空计

在冻干的监控过程中，要相信真空数据。不要相信产品温度数据。因为我们读取到的产品温度，总是在欺骗你。一次干燥过程中的真空数值设置和控制，基本是整个工艺过程中最重要的参数。

所以，之前写过一篇：冻干过程中的真空泵，此篇详细讲解一下：真空测量-真空计，接下来还会单独再写一篇：真空控制。

一、压力单位

二、真空计

真空计有各种类型，如下：

 •  Bourdon Gauge  波顿管式压力计

 •  Capacitance Manometer  电容真空计

 •  Thermocouple Gauge  热电偶压力计

 •  Pirani Gauge  皮拉尼压力计

 •  Hot Filament Ionization Gauge  热丝极离子真空计

 •  Cold Cathode Ionization Gauge  冷阴极电离真空计

 •  Residual Gas Analyzer  残余气体分析

 •  McLeod Gauge  麦克劳德真空计

 •  Spinning Rotor Gauges  旋转转子真空计

 •  …… ……

三、真空计测量范围

不同类型真空计，有不同的测量范围（量程）：

四、BOURDON GAUGE  波顿压力计

工作原理：气体压力不同，指针位置不同，指示出来的数值就不同。

波顿压力计，因为无法校准，不能用于冻干过程监控。只能用于粗效真空的了解。

五、CAPACITANCE GAUGE  电容真空计

 •  Range 范围：4 decades (starting at 1000T to .1 Torr)

 •  Response 响应速度：Very Fast 非常快 -<1 msec

 •  Application 应用：Process Pressure Control  过程压力控制

 •  Accuracy 准确性：+/- .25% Full Scale 全量程

测量绝对真空数值

压力数值和输出的电容数值是线性的关系

原理：真空度不同，则膜的位置不同。膜的位置不同，输出的电容数值不同。压力和输出的电容为线性关系。

六、皮拉尼真空计

原理：真空度不同，单位体积内的空气分子数就不同，对于正在发热的电阻丝带走热量的能力（散热能力）就不同，电阻丝温度就不同，因为电阻丝的电阻率是温度的函数，所以不同的真空度就引起了电阻率的不同，则电阻就不同，电流在电阻丝上的压降就不同，根据电压的变化就能换算出空气压强，也就是测量真空度。

 •  皮拉尼真空计的校准气体是氮气，当测量氮气时，皮拉尼真空计和电容式真空计显示相同数值。

 •  需要注意的是，水蒸气的热导率约为氮气的1.6倍。所以同样的绝对真空度，如果是水蒸气时，数值会比氮气高约60%。

七、 一次干燥冻干终点

利用以上特性，因为一次干燥过程中腔体压力主要来源为升华的水汽，因此如果在干燥腔同时配置皮拉尼真空计和电容式真空计，则皮拉尼真空计的数值总是高于电容式真空计。直到冻干终点，气体成分从大部分为水蒸气变成大部分为氮气，两个压力计数值趋于一致。

此方法为TELSTAR冻干工艺实验室最为推荐的寻找一次干燥冻干终点的方法。

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